氧化镁工业轻质-化工行业标准编制说明

发布时间：2015-6-3 13:43:31 浏览：次

一　任务来源
根据国家发展和改革委员会办公厅文件“发改办工业[2004]1951号《国家发展改革委办公厅下达2004年行业标准项目补充计划的通知》的要求，在2004年～2005年内完成HG/T 2573—1994《工业轻质氧化镁》化工行业标准的修订工作。该标准由天津化工研究设计院、上海敦煌化工厂、上海实业振泰化工有限公司和山东海化股份有限公司氢氧化镁厂共同起草，由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
二产品概况
1 产品性质
分子式：MgO
分子量：40.30
氧化镁有轻质和重质之分，一般在5mL/g以上的作为轻质。轻质氧化镁为白色无定形粉末，无臭、无味、无毒。难溶于纯水及有机溶剂，在水中溶解度因CO2的存在而增大，能溶于酸或铵盐溶液中。熔点2852℃，沸点为3600℃。经1000℃以上高温灼烧可转化为晶体；温度升高至1500℃以上则成死烧氧化镁或烧结氧化镁。遇空气中的二氧化碳生成碳酸镁复盐。在空气中能逐渐吸收二氧化碳和水分，应密闭贮存，保持干燥。
2 产品用途
用于制造陶瓷、搪瓷、耐火坩埚、耐火砖等。用作磨光剂、粘合剂、油漆及纸张的填料，在人造纤维、橡胶（氯丁及氟橡胶）中作促进剂与催化剂，与氯化镁等溶液混合后可制镁氧水泥。医药上用作抗酸剂和轻泻剂，用于治疗胃酸过多，胃和十二指肠溃疡等病。也用于玻璃、染料、酚醛塑料等工业。在化学工业中用于制造金属镁和镁化学品，如硫酸镁、氯化镁及其他化学品，另外也用于水处理、烟道气的洗涤等。
3 生产工艺
3.1 白云石和菱镁矿碳酸化法将白云石(xMgCO3?yCaCO3)或菱镁矿(MgCO3)煅烧，加水消化制得Mg(OH)2及Ca(OH)2，用CO2碳化得到碳酸氢镁和副产碳酸钙。除去碳酸钙后母液(重镁水)，再经热解，得到碱式碳酸镁，再经850℃～900℃煅烧8～10h，可制得轻质氧化镁。
3.2 卤水－碳铵法用卤水为原料，利用碳酸氢铵或碳化氨水生产轻质氧化镁。卤水经净化后和碳铵进行复分解反应1～4h，生成碳酸镁沉淀。用去离子水洗涤沉淀后，将碳酸镁进行干燥煅烧800℃～900℃得到轻质氧化镁。
3.3 卤水－纯碱法　用卤水加水稀释到相对密度大约1.16左右，先精制，然后加入到反应釜中，在后搅拌下徐徐加入相对密度控制在1.16的纯碱精制溶液，使反应釜中的温度控制在55℃左右，使卤水和纯碱进行反应生产碱式碳酸镁沉淀，脱水使固液分离，除去清液，沉淀物经漂洗，离心分离等工序，先烘干，再在（700～900）℃进行煅烧，使碱式碳酸镁分解成氧化镁、二氧化碳，氧化镁经粉碎、风选制得轻质氧化镁。
3.4　卤水－氨法　采用精制过的卤水与氨反应生成氢氧化镁沉淀，将反应后物料进行过滤得氢氧化镁反应
母液。氢氧化镁经洗涤、烘干，煅烧得轻质氧化镁。
3.5　卤水－石灰法　卤水为原料，以石灰或白云石为沉淀剂，生成氢氧化镁沉淀。沉淀经过滤、洗涤、烘干及煅烧得轻质氧化镁。
3.6　菱镁矿－硫铵法　轻烧氧化镁与硫酸铵或硝酸铵反应，生成硫酸镁或硝酸镁和氨。制得的硫酸镁又可吸收氨制取氢氧化镁。氢氧化镁经洗涤、烘干及煅烧得轻质氧化镁。
3.7　水镁石生产氧化镁　采用优质水镁石通过高温煅烧生成轻烧水镁石粉，轻烧水镁石粉与氯化铵反应生成氯化镁，用氯化镁溶液吸收氨可生成氢氧化镁沉淀。沉淀经过滤、洗涤、烘干及煅烧得轻质氧化镁。
3.8　蛇纹石生产氧化镁　从蛇纹石中提取硫酸镁或氯化镁，然后用碳酸钠、碳酸氢铵、氨等作为沉淀剂，从镁盐中沉淀碳酸镁或氢氧化镁，再生产轻质氧化镁。
3.9 离子交换法以氯化镁和碳酸氢铵为原料经离子交换树脂交换制得。
三编制标准的原则和依据
3.1 编制原则
3.1.1 积极采用国际标准和国外先进标准；
3.1.2 有利于促进技术进步，提高产品质量；
3.1.3 有利于合理利用资源，提高经济效益；
3.1.4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。
3.2 编制依据
3.2.1 国内外标准指标对比表（见附表1）；
3.2.2 国内外标准试验方法对比表（见附表2）；
3.2.3 国内生产厂质量月报（见附表3）；
3.2.4 编制过程中的验证数据。
四国内外标准对比及制标设想
1 关于采用国外先进国家标准
目前收集到了三个国外标准，分别为俄罗斯国家标准ГОСТ844—1979《工业煅烧氧化镁技术条件》，日本国家标准JIS K 6224—1995《橡胶用氧化镁》，美国商业条款A-A-59302—1998《工业氧化镁》；我国化工行业标准为HG/T 2573—1994《工业氧化镁》(国内外标准指标对比见附表1)。
各国外标准中，俄罗斯标准中规定了轻质氧化镁和活性氧化镁两类产品，其指标设置与我国化工行业标准基本一致。日本标准适用于橡胶用氧化镁，个别指标与俄罗斯标准设置的有差别，主含量为800℃～900℃灼烧后氧化镁含量，相当于灼烧前含量为92.5％，低于俄罗斯标准，其他各项指标与俄罗斯标准相当。美国商业条款标准，个别指标与其他标准设置的有差别，相同的各项指标中，除表观比重指标设置的较高，其它指标基本均低于俄罗斯标准和日本标准。对比各国外标准日本标准只适用于橡胶用氧化镁，我国行业标准中涉及的应用领域较广，因此不适用于我国产品。俄罗斯标准指标指标设置的较为合理，与现在修订的标准在结构上更为接近。因此，工业轻质氧化镁修改采用俄罗斯标准ГОСТ844—1979《工业煅烧氧化镁技术条件》的Б类和В类。并根据用户的意见适当的提高个别指标的要求。
2 分型
本次修订在原行业标准的基础上，根据用途不同，新增设了一个型号，Ⅰ型主要用于塑料、橡胶、电线、电缆、染料、油脂、玻璃陶瓷等工业，原行业标准的设置基本一致。Ⅱ型主要用于橡胶轮胎、胶粘剂、制革及燃油抑钒剂等工业。
3　指标的对比及确定
3.1 氧化镁含量
Ⅰ型产品和Ⅱ型产品：原行业标准氧化镁含量三个等级分别规定为95.0%、93.0%、92.0%；俄罗斯标准轻质氧化镁分为Б类和В类，分别规定为93%、90%；原行业标准优于俄罗斯标准，基本能满足用户使用，本次修订Ⅰ型产品和Ⅱ型产品保持原行业标准指标不变。
3.2 氧化钙含量
原行业标准氧化钙含量三个等级分别规定为1.0%、1.5%、2.0%；俄罗斯标准的Б类和В类，分别规定为1.2%、2.5%；原行业标准优于俄罗斯标准，根据目前生产和使用的实际情况，将Ⅰ型产品氧化钙含量指标值提高为1.0%、1.0%、1.5%。Ⅱ型产品氧化钙含量指标订为0.2%、0.2%、0.3%。
3.3 盐酸不溶物含量
原行业标准盐酸不溶物含量优等品规定为0.10%，一等品规定为0.20%，合格品未规定；俄罗斯标准的Б类和В类，分别规定为0.1%、0.15%；原行业标准优于俄罗斯标准，基本能满足用户的使用要求，因此本次修订Ⅰ型产品保持原行业标准不变。Ⅱ型产品指标优等品和一等品订为0.15%、0.2%。
3.4 硫酸盐含量
原行业标准硫酸盐含量只有优等品规定为0.2%，其他二个级别不规定；俄罗斯标准未规定该指标要求，原行业标准能满足用户要求，因此本次修订Ⅰ型产品保持原行业标准不变。
Ⅱ型产品：由于该型产品的用户对硫酸盐要求不高，根据企业生产实际和应用情况，三个级别指标值定为0.5％、0.8％、1.0％。
3.5 筛余物含量
原行业标准通过150μm试验筛，筛余物含量三个等级分别规定为0.03%、0.05%、0.20%；俄罗斯标准的Б类和В类，分别规定为0.005%、0.1%，指标要求的较高；本次修订提高了对产品的粒度要求，增加了75μm的试验筛。Ⅰ型产品和Ⅱ型产品，150μm试验筛三个等级的指标分别调整为0%、0.03%、0.05%，75μm试验筛三个等级的指标根据实际生产情况设置为0.3%、0.5%、0.8%。
3.6 铁含量
原行业标准铁含量三个等级分别规定为0.05%、0.06%、0.10%；俄罗斯标准的Б类和В类，分别规定氧化铁含量为0.08%、0.1%，相当于铁含量为0.056%、0.07%；原行业标准优于俄罗斯标准，能够满足用户的要求，因此本次修订Ⅰ型产品和Ⅱ型产品保持原行业标准不变。
3.7 锰含量
原行业标准锰含量优等品规定为0.003%，一等品规定为0.010%，合格品未规定；俄罗斯标准的Б类和В类，分别规定为0.003%、0.006%；原行业标准的指标能够满足用户的要求，因此本次修订Ⅰ型产品和Ⅱ型产品保持原行业标准不变。
3.8 氯化物含量
Ⅰ型产品：原行业标准氯化物含量三个级别分别规定为0.035%、0.10%、0.15%，俄罗斯标准的Б类
和В类，分别规定为0.035%、0.08%；原行业标准的指标能够满足用户的要求，因此本次修订保持原行业标准不变。
Ⅱ型产品：由于该型产品的用户对氯化物要求不高，根据企业生产实际和应用情况，三个级别指标值定为0.15％、0.20％、0.30％。
3.9 灼烧失量
Ⅰ型产品和Ⅱ型产品：原行业标准灼烧失量三个级别分别规定为3.5%、5.0%、5.5%，俄罗斯标准的Б类和В类，分别规定为5.5%、7.5%；原行业标准优于俄罗斯标准，能够满足用户的要求，因此本次修订保持原行业标准不变。
3.10 堆积密度
Ⅰ型产品和Ⅱ型产品：原行业标准堆积密度三个级别分别规定为0.20%、0.20%、0.25%，俄罗斯标准的Б类和В类均规定为0.45%；原行业标准优于俄罗斯标准，能够满足用户的要求，因此本次修订保持原行业标准不变。
4 试验方法对比及确定
各企业标准试验方法对比见附表2。
4.1 氧化镁含量的测定
原行业标准氧化镁含量测定采用EDTA络合滴定法，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH为10时，铬黑T为指示剂用0.02mol/LEDTA络合滴定，先测出镁钙合量，再减去钙含量。俄罗斯标准中采用EDTA络合滴定法，在测定钙后的溶液中，加入盐酸溶解生成的氢氧化镁，再加氨水调节至所需的pH值，以酸性铬蓝黑为指示剂，用0.1 mol/LEDTA进行络合滴定。日本标准的测定方法与我国行业标准相同。行业标准所使用的方法为测定镁含量最为常用的试验方法，测定结果准确，本次修订仍使用该方法。
4.2 氧化钙含量的测定
原行业标准氧化钙含量测定采用EDTA络合滴定法，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH大于12时，钙羧酸钠盐为指示剂，用0.02mol/LEDTA络合滴定。俄罗斯标准中采用EDTA络合滴定法，PH大于12时，以酸性铬蓝黑为指示剂，用0.05mol/LEDTA络合滴定。行业标准中所使用的方法为测定钙含量的经典方法，测定结果准确，操作简单，本次修订仍使用该方法。
4.3 盐酸不溶物含量的测定
原行业标准盐酸不溶物测定方法为：称取5g试样，加盐酸溶解后，过滤，洗涤，残渣于850℃～900℃灼烧至恒重。俄罗斯标准除灼烧温度规定在800℃～900℃，其它与行业标准相同。日本标准中称取2g试样，在白金坩埚中灰化后称量残渣的质量。比较以上各方法，行业标准与俄罗斯标准中规定的方法更为科学，不使用贵重的试验仪器，因此本次修订仍保持原方法不变。
4.4 硫酸盐含量的测定
　　俄罗斯标准无此项指标，我国行业标准中规定的方法为使用硫酸钡限量目视比浊法，该方法简便、易行，适合工厂分析要求。本次修订仍保持原方法不变。
4.5　筛余物含量的测定
　　我国行业标准与国外标准所使用的方法基本一致，在试验筛中，使用软抟毛刷将一定量样品筛分，筛分至无样品漏下时，称取筛余物的质量，计算求出筛余物的含量。本次修订仍保持该方法不变。
4.6　铁含量的测定
　　我国行业标准使用邻菲啰啉分光光度法，是国际标准及我国国家标准测铁含量的通用方法，该方法测定结果准确可靠。俄罗斯标准中使用磺基水杨酸分光光度法，目前测定铁含量已基本不使用这种方法。因此本次修订仍保持该方法不变。
4.7　锰含量的测定
　　我国行业标准规定使用分光光度进行测定：试样中加入高碘酸钾将锰离子氧化为高锰酸钾，525nm波长下，于分光光度计上进行测定。该方法为测定微量锰的经典方法，测定结果准确可靠。本次修订仍保持该方法不变。
4.8　氯化物含量的测定
　　我国行业标准规定使用汞量法进行测定，俄罗斯标准中使用了返滴定法：先加一定量过量硝酸银标液，铁铵矾作指示剂，用硫氰酸铵标液返滴定，该方法操作起来较为繁琐。在测定时如果可以使用直接滴定法，一般就不使用返滴定法，因为返滴定法测定时间长，步骤繁琐，引起的误差也较直接测定法大，因此本次修订仍保持原行业标准规定的方法不变。
4.9　灼烧失量的测定
　　我国行业标准规定称量1g试样，在850℃～900℃灼烧至恒重。俄罗斯标准规定在800℃～900℃灼烧至恒重，规定的灼烧温度较宽。我国标准规定的温度区间较窄，操作条件更容易被重复，因此本次修订仍保持原行业标准规定的方法不变。
4.10　堆积密度的测定
　　我国行业标准中规定使用堆积密度测定仪进行测定。俄罗斯标准样品置于量筒中，通过称量重量和体积计算出堆积密度。相比较，行业标准中规定的方法操作更为方便，订仍保持原行业标准规定的方法不变。
5 包装对比
各企业的包装基本上都使用两层包装方式，内衬聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋。规格有10Kg，20Kg，40Kg。个别企业使用了吨包装方式。各企业在包装上都执行原行业标准中的规定，本次修订仍保持原行业标准中规定的包装方式。
五水平分析
本标准修改采用俄罗斯标准ГОСТ844—1979（第四次修改自1990年10月1日起）《工业煅烧氧化镁技术条件》（俄文版），氧化镁含量、氧化钙含量、盐酸不溶物含量、筛余物、铁含量、灼烧失量、堆积密度几项指标均优于俄罗斯标准。与原标准相比，按不同的用途对产品进行了分型，个别指标提高了要求。原标准的试验方法基本可行，未作大的修改。综上所述，本标准达到国际先进水平。

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